土壤樣品前處理(采集處理與測定)需要注意的事項有哪些
一、土壤樣品采集要領:土壤樣品的采集和處理是土壤分析工作的一個重要環(huán)節(jié),采集有代表性的樣品,是測定結果能如實反映土壤環(huán)境狀況的先決條件。分析結果能否說明問題,關鍵在于樣品的采集和處理。
(一)采樣類型及方法:
1.混合樣品
一般了解土壤污染狀況時采集混合樣品。將一個采樣單元內各采樣分點采集的土樣混合均勻制成。
2.剖面樣品
了解土壤污染深度時采集剖面樣品:按土壤剖面層次分層采樣,從下而上采樣。剖面規(guī)格一般為長1.5m、寬0.8m、深1.0m,每個剖面采集A、B、C三層土樣。過渡層(AB、BC)一般不采樣。當地下水位較高時,挖至地下水出露時止。現場記錄實際采樣深度,如0~20、50~65、80~100cm。在各層次典型中心部位自下而上采樣,切忌混淆層次、混合采樣。
3.背景值樣品
要摸清當地土壤類型和分布規(guī)律。采樣點選擇應包括主要 類型土壤,并遠離污染源。要注意與污染土壤采樣不同之處是同一樣點并不強調采集多點混合樣,而且選取植物發(fā)育完好、具代表性的土壤樣品。采樣深度為1m以內的表土和芯土,對土壤發(fā)育完好的典型部分,應按層分別取樣,以研究各種元素在土壤中的分布。
(二)采樣時間和采樣量
為了解土壤污染狀況,可隨時采集土樣測定。若需要同時了解土壤生長作物的污染狀況,則可在植物生長或收獲季節(jié)同時采集土壤和植物樣品。對于環(huán)境影響跟蹤監(jiān)測項目,可根據生產周期或根據年度計劃實施土壤質量監(jiān)測。一般土壤在 農作物收獲期采樣測定,必測項目一年測定一次,其他項目3~5年測定一次。由于測定所需的土樣是多點均量混合而成的,取樣量往往較大,而實際供分析的土樣不需要太多,具體需要量視分析項目而定,一般要求1 Kg即可。
(三)土壤樣品采樣注意事項
填寫土壤樣品標簽、采樣記錄、樣品登記表。1份放入樣品袋內,1份扎在袋口。測定重金屬的樣品,盡量用竹鏟、竹片直接采集樣品。
附:采樣工具
工具類:鐵鍬、鐵鏟、竹片、環(huán)刀、四分板、木槌、有機玻璃板、彈簧秤、不銹鋼剪刀、不銹鋼切刀。
器材類:GPS、膠卷、卷尺、鋁盒、樣品袋、玻璃瓶、聚乙烯塑料袋、塑料布、手套。
文具類:樣品標簽、采樣記錄表、鉛筆、資料夾。
二、土壤樣品樣品的加工與管理
(一)樣品加工處理
制成滿足分析要求的土壤樣品;
測定不穩(wěn)定的項目用新鮮土樣(如游離揮 發(fā)酚、NH4-N、NO3--N、Fe2+);
測定多數穩(wěn)定項目用風干土樣。
1.風干:風干后的土壤含水率一般 <5%
2. 磨細、過篩:
1927年土壤學會規(guī)定通過2mm孔徑的土壤用作物理分析,通過1mm或0.5mm孔徑的土壤用作化學分析。
篩網規(guī)格有兩種表達方法:以篩網孔徑尺寸表示,如孔徑為2mm、1mm的篩網;另一種是以每英寸長度上的孔數來表示,如每英寸長度上有80個孔即稱為80目,100目的篩網則說明在每英寸長度上有100個孔。
(二)土壤樣品樣品管理
建立嚴格的管理制度和崗位責任制,按照規(guī)定的方法和程序工作,認真按要求做好各項記錄。
•風干土樣存于陰涼、干燥的樣品庫內,通常要保存半年至一年,以備必要時查核。
•新鮮土壤樣品,放在玻璃瓶中,置于低于4℃的冰箱內存放,保存半個月。
•標樣或對照樣品,則需長期妥善保存,建議采用蠟封瓶口。在保存土樣時,除了貼上標簽,寫上編碼等以外,應注意避免日光、高溫、潮濕和酸、堿氣體等的影響。
•玻璃材質容器是常用的貯器,聚乙烯塑料容器也屬美國環(huán)保局 推薦容器之一,該類貯器性能良 好、價格便宜且不易破損。
三、土壤樣品預處理
根據測定項目不同,選擇不同的預處理方法。
(一) 土壤樣品的分解
破壞土壤的礦物晶格和有機質,使待測元素進入試樣溶液中。
1.酸分解法:稱消解法,是測定土壤中重金屬常選用的方法。常用混合酸消解體系,必要時加入氧化劑或還原劑加速消解反應。
2.堿熔分解法:將土壤樣品與堿混合,在高溫下熔融,使樣品分解。
3.高壓釜密閉分解法:將用水潤濕、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內,置于耐壓的不銹鋼套筒中,放在烘箱內加熱(一般不超過180℃)分解。
4.微波爐加熱分解法:將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中,置于微波爐內加熱使試樣分解的方法。
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等;濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
(二)土壤樣品的浸提
測定土壤中的有機污染物、受熱后不穩(wěn)定的組分以及進行組分形態(tài)分析時,需要采用提取方法。提取溶劑常用有機溶劑、水和酸。
1.有機污染物的提取:測定土壤中的有機污染物,一般用新鮮土樣。稱取適量土樣放入錐形瓶中,放在振蕩器上,用振蕩提取法提取。對于農藥、苯并(a)芘等含量低的污染物,常用索氏提取器提取法。
2.無機污染物的提?。和寥乐幸兹軣o機物組分、有效態(tài)組分可用酸或水浸取。
(三) 土壤樣品的分離和濃縮
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等;濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
四、土壤樣品測定
(一)土壤環(huán)境的監(jiān)測項目
物理指標:土壤質地、土壤水分、孔隙度、容 重、溫度、毛細作用等;
生物指標:土壤動物如蚯蚓數量、微生物種群、 土壤酶等;
化學指標:酸堿性 、氮、磷、鉀等養(yǎng)分含量、 有機質、各種污染物包括重金屬和有毒非金屬、氟化物、農藥殘留量、石 油及其產品等。